旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法

一、 前期準(zhǔn)備與安裝

1. 儀器組裝

• 將冷凝管、蒸發(fā)管與主機(jī)架連接，確保磨口接口對(duì)齊，涂抹少量真空脂增強(qiáng)密封性（避免油脂污染樣品）。

• 安裝收集瓶，擰緊卡扣；向加熱浴中加入介質(zhì)（水或硅油，液面高度不超過(guò)浴槽的 2/3）。

• 連接真空系統(tǒng)（真空泵 / 真空控制器）與冷凝管的真空接口，連接冷凝水（下進(jìn)上出，確保冷凝管wan全充滿冷卻水）。

2. 樣品裝填

• 向蒸發(fā)瓶中加入樣品，體積不超過(guò)瓶容積的 1/3（防止旋轉(zhuǎn)時(shí)樣品濺出）。

• 將蒸發(fā)瓶?jī)A斜 45° 角裝入蒸發(fā)管，緩慢旋轉(zhuǎn)卡箍固定，避免玻璃部件受力破裂。

二、 調(diào)試與參數(shù)設(shè)置

1. 轉(zhuǎn)速調(diào)試

• 先開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，設(shè)置低速（50-100r/min） 試運(yùn)行，觀察蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)是否平穩(wěn)，無(wú)偏心晃動(dòng)。

• 確認(rèn)平穩(wěn)后，再逐步調(diào)高轉(zhuǎn)速（常規(guī)溶劑建議 150-250r/min；高粘度樣品可降至 100-150r/min）。

2. 真空度調(diào)節(jié)

• 關(guān)閉放空閥，啟動(dòng)真空泵，逐步抽真空：先將真空度調(diào)至 - 0.03~-0.05MPa，保持 5 分鐘，觀察系統(tǒng)是否漏氣（無(wú)壓力回升則密封性良好）。

• 根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整最終真空度（例如：水建議 - 0.08~-0.09MPa；乙醇建議 - 0.07~-0.08MPa），禁止直接抽zhi極限真空，防止樣品暴沸。

3. 溫度設(shè)置

• 根據(jù)溶劑沸點(diǎn)設(shè)定加熱浴溫度，原則上低于溶劑常壓沸點(diǎn) 20-30℃（例如：常壓下乙醇沸點(diǎn) 78℃，減壓下設(shè)置 40-50℃即可）。

• 啟動(dòng)加熱程序，等待溫度穩(wěn)定后再進(jìn)行下一步操作。

三、 正式蒸發(fā)操作

1. 樣品加熱與蒸發(fā)

• 緩慢升高加熱浴，使蒸發(fā)瓶底部浸入加熱介質(zhì)（避免瓶身接觸浴槽壁）。

• 觀察樣品狀態(tài)：正常情況下，瓶?jī)?nèi)會(huì)形成均勻液膜，溶劑蒸汽上升至冷凝管后液化流入收集瓶。

• 若出現(xiàn)暴沸，立即降低真空度（打開(kāi)放空閥少量進(jìn)氣）或調(diào)低溫度，必要時(shí)暫停加熱。

2. 過(guò)程監(jiān)控

• 實(shí)時(shí)觀察真空度、溫度和轉(zhuǎn)速，記錄溶劑餾出速率；若餾出變慢，可適當(dāng)提高溫度（每次不超過(guò) 5℃）或轉(zhuǎn)速。

• 避免長(zhǎng)時(shí)間高溫加熱，防止熱敏性樣品分解。

四、 停機(jī)與后處理

1. 分步停機(jī)（核心步驟，防止倒吸）

• di一步：停止加熱，將加熱浴降至zui低位置，關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)。

• 第二步：解除真空，緩慢打開(kāi)放空閥，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡（禁止直接關(guān)閉真空泵，否則會(huì)導(dǎo)致倒吸）。

• 第三步：停止旋轉(zhuǎn)，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，待蒸發(fā)瓶停止轉(zhuǎn)動(dòng)后，關(guān)閉真空泵和冷凝水。

2. 樣品與儀器處理

• 取下蒸發(fā)瓶，收集濃縮后的樣品，及時(shí)密封保存。

• 拆卸收集瓶，回收餾出的溶劑（分類(lèi)存放，危化溶劑需按規(guī)定處理）。

• 用純水清洗蒸發(fā)瓶、冷凝管等玻璃部件，若有殘留，可用丙酮或乙醇擦拭，晾干后存放。

五、 關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 嚴(yán)禁空轉(zhuǎn)加熱：無(wú)樣品時(shí)，不可長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)啟加熱和旋轉(zhuǎn)，避免玻璃部件干燒損壞。

2. 腐蝕性樣品處理：若樣品含強(qiáng)酸 / 強(qiáng)堿，需使用聚四氟乙烯涂層蒸發(fā)瓶，并及時(shí)清洗接口，防止腐蝕磨口。

3. 突發(fā)情況處理：若遇停電 / 停水，立即打開(kāi)放空閥解除真空，取下蒸發(fā)瓶，避免負(fù)壓導(dǎo)致儀器損壞。